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实验过程误差知多少?

[2019/6/27]

实验过程误差知多少?

通常我们的实验步骤分为step1,step2,step3……完成一系列的实验步骤之后得到最终的结果;然而数据总有不尽人意的时候,这时候我们百爪挠心,苦思冥想问题到底出在哪里了。没有有效方法的指引,我们往往很容易南辕北辙,捡了芝麻丢了西瓜

赛多利斯推出电子天平应用支持计划,借此机会,我们一起举例来探讨下谁是我们实验过程中的“蚊子血”。


“实验过程误差知多少”之配液

 

溶液配制是分析实验中重要的步骤。无论是含量分析还是杂质分析,配液的准确性对最终的结果的影响都是巨大的。

 

以亚硝酸盐标准溶液的制备为例:亚硝酸盐标准储备液:250mg NO2-/L。准确称取0.3750g亚硝酸钠(优级纯,预先在干燥器内放置24小时),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。

 

在这个标准液的制备过程中会有4项不确定度来源:

相对不确定度分量一览表

不确定度分量

不确定度来源

相对标准不确定度

urel( p )

亚硝酸钠纯度引起的不确定度

0.005774

urel( m )

天平称量引起的不确定度

0.000231

urel( v )

容量瓶引起的不确定度

0.000431

urel( f )

储备液稀释引起的不确定度

0.001391

 

忽略合成不确定度的推导过程,我们直接给出合成相对不确定度的计算公式及结果

 

则合成标准不确定度为

扩展不确定度为1.5*2=3mg/L

 

分析配液误差的构成为我们控制配液准确度提供思路和依据。在上例中,亚硝酸盐纯度是误差的关键构成,储备液稀释的不确定度其次。如果改用更高精度的天平称取亚硝酸盐,虽然可以改善天平称量引起的不确定度,但对最终结果的影响不大。但并不是所有的配液误差都是这样的组成关系。

在配液过程中容量瓶引入的误差往往是称重误差的数倍,这是由于容量瓶的体积控制的技术瓶颈决定的。如果不能改变这种现状,配液的误差就很难得到改善。

在百分比配液中,稀释液的体积是确定的,如果确定液体的密度,就可以通过称量液体或是通过体积控制加液的方式获得精准配液,它不仅可以通过高精度的称量突破容量瓶的技术瓶颈,甚至可以不必量取整数位的液体。称取的稀释标的物可以是随意的,浓度所需的液体可以通过精确的称量获得。这在稀缺贵重的标准品配液时尤为重要。因为用户有时的取样量在一两毫克。


赛多利斯电子天平应用支持计划

 

旨在帮助用户获得更可靠的称重结果,进而在用户的完整测量工作中科学有效地控制最终误差。我们通过用户完整实验过程分析,找到控制误差的有效途径,为用户节省金钱和提高效率。